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大发体育油品中元素分析方法大比对

  ,目前的方法主要有ICP-AES、AAS、ICP-MS、X 荧光法、化学滴定法和比色法等,每个方法都有各自的特点和不同的检测范围。

  燃料油和润滑油在催化裂化过程中,重金属绝大部分沉积在催化剂上,使催化剂中毒,重时会打乱装置操作,威胁装置安全;石脑油和轻柴油中的Na、Fe、Cu、K、Ni 等会使催化剂中毒,有时在高温下生成难熔混合物,使机械设备和石油加工管线腐蚀;碱金属和碱土金属元素可加速酸性催化剂失活等。因此,对油品中的元素检测是非常必要的,不仅可以引导企业改良工艺,扩大生产,加强市场的竞争力,同时保障了消费者的合法权益。

  目前,测试方法有ICP-AES、AAS、ICP-MS、X 荧光法、化学滴定法和比色法等,每个方法都有各自的特点和不同的检测范围。

  被测元素的原子在高温等离子体中受激而产生光辐射,经过光谱仪衍射光栅的分光可得到样品中元素的谱线, 由谱线的波长和强度进行定性及定量。标准有GB/T17476和ASTMD5185,SH/T0749,SH/T0715,SN/T1829,IP501,ASTMD5708。

  根据元素所产生的原子蒸汽对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行分析,谱线的强度进行定量。标准有SH/T0706,ASTM D4628。

  ICP作为质谱的高温离子源,样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS 部分,通过高速顺序扫描分离测定所有离子,并通过高速双通道分离后的离子进行检测。

  用微波等离子体(MPT)焰炬作为激发光源。由于焰炬温度高且具有中央通道,由载气引入该通道的待测液体试样经脱溶剂、熔融、蒸发、解离等过程,形成气态原子,各组成原子再吸收能量后发生激发,跃迁到激发态,处于激发态上的原子不稳定,以发射特征辐射(谱线)的形式重新释放能量后回到基态。根据各元素气态原子所发射的特征辐射的波长和强度进行定性和定量分析。

  用X 射线照射试样时,试样被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X 射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X 射线的强度,以进行定性和定量分析。标准有ASTM D4294和GB/T 17040。

  其是用一种已知浓度的试剂溶液加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据试剂的用量和浓度求得被测元素的含量。如SH/T 0309 含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法(络合滴定法)。

  基于比较有色物质颜色深浅以确定含量的方法。如SH/T0296 添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法,方法概要:在高温下,用氧化锌作捕获剂,使试样中的磷生成五氧化二磷,留在氧化锌中。大发体育然后用硝酸将氧化锌溶解,使五氧化二磷转变成磷酸根。在一定酸度范围内磷酸根与钒酸铵-钼酸铵形成稳定的黄色络合物,在波长460 nm 处比色。

  基于电弧的高温使样品中各元素直接气化并激发,而发射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,通过光电倍增管、大发体育检测器,得出元素的含量。主要测润

  滑油、传动液及燃料油中磨损金属、污染物及添加剂的含量。操作见ASTM D6728。

  采用高温氧化法将样品完全分解,通过化学发光法检测氮,紫外荧光法检测硫。操作见SH/T 0689[25]和GB/T 17674。

  化学滴定法、比色法虽然简单易行,但灵敏度低,干扰因素多,同时,还存在着试剂用量大,污染严重等问题,因此,已逐渐被准确、快速的ICP-AES、ICP-MS、AAS、大发体育MPT-AES等仪器分析所代替。

  优点是:提供了更低的检出限、更宽的动态线性范围、干扰较少、分析精密度高、分析速度快等。ICP-AES 测量的是光学光谱(120~800 nm),具有106 以上的LDR(线性动态范围),且抗盐份能力强(高达30 %TDS),可进行痕量及主量元素的测定,部分样品无需稀释可直接检测。ICP-MS 测量的是离子质谱,提供在3~250 amu 范围内每一个原子质量单位的信息,还可进行同位素测定,具有超过105 的LDR,若采用特殊方法(预富集)可使其LDR 扩展至108级。

  由于ICP-MS 的耐盐量较差(通常不大于0.2 %TDS),其检出限实际上会变差多达50 倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、S)在ICP-MS 中有严重的干扰,其实际检出限也很差。主要进行痕量/超痕量元素分析。AAS 测量的是原子光谱。石墨炉AAS 的检出限为1~10 ppb,一些元素也可得到亚ppb 级的检出限。当原始样品是固体时,与ICP-AES,AAS 相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数。

  X 荧光测硫仪、N/S 元素分析仪和电弧发射光谱仪可以直接进样检测。ICP-AES 与AAS 相比在样品处理上无明显的区别,可以无机测定,也可以有机测定。

  ICP-AES、ICP-MS、MPT-AES 和电弧发射光谱仪可以同时进行多元素分析。AAS 由于受光源的限制,每次仅能测定一种元素,无法完成多元素同时测定。根据分析溶液中待测元素的浓度来看,若每个样品测定1~3 个元素,元素浓度为亚或低于ppb 级,AAS 是最合适的;若每个样品测定5~20 个元素,含量为亚ppm 至%,则选用ICP-AES 是最合适的;若每个样品需测4 个以上的元素,含量为亚ppb 及ppb,而且样品的数量也相当大,选用ICP-MS 是

  AAS测定时,共存元素相互干扰大,在空气-乙炔火焰中,钒对钙和镍的测定有干扰,镍对铁的测定有干扰,钙对钠的测定也有干扰。常加入干扰抑制剂来消除影响。ICP-AES 测定时,样品通过雾化、送样、原子化、激发、电离等几个主要过程转化为光信号。另外,由于电子密度较大的氢等离子体本身对电子数的增减具有缓冲作用,所以电离干扰可以忽略。

  在日常工作中,ICP-AES 分析技术是最成熟的,可由技术不熟练的人员应用ICP-AES 技术人员制定的分析方法来进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,其方法研究也是很复杂及耗时的工作。

  AAS 的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。运用MPT-AES 法的研究很少。虽然对各种元素具有很好的检测能力,但不能分辨元素的形态。

  经过分析,有机样品直接进样的方式因制备样品时间短、污染小、损失小,操作简单等优势,被越来越多的实验室和科研机构采用。但是,燃料油、易挥发油品的有机处理过程(加入合适的稀释剂),还处于摸索阶段,需要通过比对试验,解决有机溶剂的选取,仪器参数设置等问题,得出最佳的试验方案。ICP-AES 仪是目前最为准确、快捷的仪器,广泛应用于元素分析。

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